正確地操作火焰分光光度計能減少儀器出現故障的頻率，下面是正確地操作步驟。
1.開機
將空壓機空氣輸出及液化氣罐出口接上主機，在燃燒室內腔放置玻璃 罩，玻璃罩上方加以不銹鋼絲網及壓圈，然后蓋上煙囪蓋，即可接上電源進 行操作。按下電源開關，啟動空氣壓縮機，壓力表上升至 0.12-0.2MPa 之間。 將吸樣管插入溶液，溶液隨吸樣管進入霧化室，同時用手擠壓乳膠管將氣泡 排出，使廢液杯內廢液勻速排出。打開液化氣鋼罐開關，按點火開關，觀察 火焰大小。
2.預熱
10 分鐘左右，待火焰穩定，按“確認”鍵，進入菜單選擇。 ，根據溶液濃度選擇相應的靈敏
選擇設定元素（Na、K 或 Na、K 同時選定） 度： “彈出”為高靈敏度設置，可檢測低含量溶液濃度（20PPm 以下）“按下” ； 為低靈敏度設置，可檢測高含量溶液（20-80PPm） 。按“確認”鍵進入“標定菜 單”。
3.定標
滿度調節旋鈕基本居中，要有一定調節余量；溶液濃度應在一定范圍 內變化，濃度過高則火焰無法激發。一般 K：0-100PPm、Na：0-500PPm；定 標濃度低，采用零滿標法，反之，采用低高標法進行標定。
4.測定
選擇好測定方法，用蒸餾水進樣，調節“低標”旋鈕，使儀表指示為零；進 標樣，調節“高標”旋鈕，對未知溶液進行測定，獲得儀器顯示的讀數后， 從曲線上找到相應的濃度值，從而得到被測溶液的未知濃度值。按“確認”存 儲數據。試驗完成，計算結果。
5.關機
關機前，在燃燒狀態下用蒸餾水清洗 5 分鐘，然后先關閉燃氣閥，再關主機 電源開關及空氣壓縮機電源開關。
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