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                              紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法測(cè)鉛

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)于分析人員來(lái)說(shuō)是zui有用的分析工具之一，幾乎每一個(gè)分析實(shí)驗(yàn)室都離不開(kāi)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)。紫外可見(jiàn)分光光度法是利用物質(zhì)分子對(duì)紫外可見(jiàn)光譜區(qū)的輻射的吸收來(lái)進(jìn)行分析的一種儀器分析方法。這種分子吸收光譜產(chǎn)生于價(jià)電子和分子軌道上的電子在電子能級(jí)間的躍遷，它廣泛用于無(wú)機(jī)和有機(jī)物質(zhì)的定性和定量分析。朗伯一比耳定律( Lambert-Beer)是光吸收的基本定律，俗稱光吸收定律，是分光光度法定量分析的依據(jù)和基礎(chǔ)。當(dāng)入射光波長(zhǎng)一定時(shí)，溶液的吸光度A是吸光物質(zhì)的濃度C及吸收介質(zhì)厚度l（吸收光程）的函數(shù)。其常用表達(dá)式為：A=∈×l×C （式中，∈為系數(shù)）紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)廣泛應(yīng)用于冶金、機(jī)械、化工、醫(yī)療衛(wèi)生、臨床檢驗(yàn)、生物化學(xué)、環(huán)境保護(hù)、食品、材料科學(xué)等領(lǐng)域的生產(chǎn)、教學(xué)和科研工作中，特別適合對(duì)各種物質(zhì)進(jìn)行定量及定性分析。

鉛是一種具有蓄積性的元素，鉛污染直接來(lái)源于飲用水、蔬菜、糧食、水果、肉類與畜產(chǎn)品，間接來(lái)源于食品的生產(chǎn)、包裝、運(yùn)輸?shù)冗^(guò)程。鉛危害主要表現(xiàn)為以下幾個(gè)方面：影響腦、腎、神經(jīng)系統(tǒng)和血紅細(xì)胞等的功能；影響嬰幼兒的生長(zhǎng)和智力發(fā)育，損傷認(rèn)知功能、神經(jīng)行為和學(xué)習(xí)記憶能力等，嚴(yán)重者造成癡呆。因此，對(duì)鉛的有效檢測(cè)一直備受關(guān)注。本文采用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)法測(cè)定微量鉛含量，通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)研究了緩沖溶液PH值、顯色劑二甲酚橙（XO）用量、表面活性劑氯代十六烷基吡啶（CPC）用量對(duì)鉛含量測(cè)定的影響。

主要實(shí)驗(yàn)儀器：

UV1902型雙光束紫可見(jiàn)分光光度計(jì)（上海奧析科學(xué)儀器有限公司）

以二溴羥基苯基卟啉為顯色劑，配合物zui大吸收波長(zhǎng)為479nm，在*實(shí)驗(yàn)條件下繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，在0.06~1.00mg/ml范圍內(nèi)呈線性相關(guān)，線性回歸方程為y=0.894x-0.022，相關(guān)系數(shù)為0.9994，摩爾吸光系數(shù)ε=2.8×105L·mol-1·cm-1，方法檢出限為0.02ug/ml。

雙光束雙波長(zhǎng)分光光度法是在傳統(tǒng)分光光度法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，它的理論基礎(chǔ)是差吸光度和等吸收波長(zhǎng)。它與傳統(tǒng)分光光度法的不同之處，在于它采用了兩個(gè)不同的波長(zhǎng)即測(cè)量波長(zhǎng)和參比波長(zhǎng)同時(shí)測(cè)定一個(gè)樣品溶液，以克服單波長(zhǎng)測(cè)定的缺點(diǎn)，提高了測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。

UV1902型雙光束紫可見(jiàn)分光光度計(jì)（上海奧析科學(xué)儀器有限公司）

  UV1901(PC)/UV1902(PC)是一臺(tái)雙光束掃描型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)。它具有較寬的光譜范圍和優(yōu)良的品質(zhì)。由于儀器內(nèi)藏式微處理機(jī)系統(tǒng)的強(qiáng)大作用，加上優(yōu)良的光學(xué)、電路系統(tǒng)和合理的機(jī)械結(jié)構(gòu)，并采用大屏幕液晶顯示，將為各行業(yè)實(shí)驗(yàn)室的分析測(cè)試工作提供十分有效而直觀的手段。

    UV1901(PC)/UV1902(PC)紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)采用中文人機(jī)對(duì)話的操作方式，簡(jiǎn)便易學(xué)。大屏幕液晶顯示屏上的菜單對(duì)每一個(gè)對(duì)應(yīng)的操作步驟進(jìn)行選擇和認(rèn)可，即能完成你所需的功能。該儀器燈源的更換一改過(guò)去國(guó)產(chǎn)儀器繁瑣的方法，整個(gè)燈源的更換操作，用戶只需旋動(dòng)幾個(gè)螺絲即可完成，無(wú)需進(jìn)行繁瑣的對(duì)光調(diào)整即能保證燈源處于*位置。

    儀器的軟件程序設(shè)計(jì)具有自動(dòng)保護(hù)功能，確保儀器在萬(wàn)一操作失誤時(shí)仍能及時(shí)恢復(fù)正常工作。

    作為一種的實(shí)用型紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)，UV1901(PC)/UV1902(PC)紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)快速簡(jiǎn)捷的分析方法廣泛應(yīng)用于有機(jī)、無(wú)機(jī)、石油、制藥、環(huán)境、生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)、食品等部門，是常規(guī)質(zhì)量控制（QC）和質(zhì)量分析（QA）zui主要的儀器之一。

1.3.1  自動(dòng)控制功能

1） 開(kāi)機(jī)儀器內(nèi)部系統(tǒng)工作狀態(tài)自檢及自動(dòng)校正波長(zhǎng)

2） 波長(zhǎng)變換自動(dòng)定位

3） 濾色片自動(dòng)切換

4） 光源自動(dòng)切換

5） 自動(dòng)選擇光源的*切換點(diǎn)

6） 圖譜、數(shù)據(jù)顯示打印

7） 顯示各種出錯(cuò)信息

1.3.2  分析測(cè)試及信息處理功能

1） 光譜掃描

2） 單波長(zhǎng)定量分析（含多階回歸濃度參數(shù)測(cè)定）

3） 二波長(zhǎng)、三波長(zhǎng)定量分析（含多階回歸濃度參數(shù)測(cè)定）

4） 多階導(dǎo)數(shù)測(cè)定

5） 多波長(zhǎng)測(cè)定

6） 化學(xué)動(dòng)力學(xué)測(cè)量

7） 曲線的組合及運(yùn)算，曲線多階微分平滑，圖譜縮放，曲線保存調(diào)用。

8） 峰值標(biāo)定、搜索、打印輸出

雙波長(zhǎng)多波長(zhǎng)測(cè)量菜單

在主菜單中選中該項(xiàng)后,按[ENTER]鍵即可進(jìn)入此功能塊。

操作需知

1） 按[←][↑][→][↓]鍵到達(dá)你所需設(shè)定的行,對(duì)每一修正行,如輸入數(shù)值有錯(cuò),請(qǐng)按[CE]鍵清除后,重新輸入正確數(shù)值即可。

如輸入數(shù)據(jù)不在可選擇范圍內(nèi),屏幕提示:輸入錯(cuò)誤  此時(shí)輸入正確數(shù)值即可.

2） 修改完修正行后,需按[ENTER]鍵,加以確定. 

1） 測(cè)量模式：分為兩種，即透射比（T%）、吸光度（ABS）

本模式?jīng)]有[E]測(cè)量方式。（本例為透射比）

2） 測(cè)量波長(zhǎng)數(shù)：對(duì)測(cè)量波長(zhǎng)個(gè)數(shù)的設(shè)定，程序設(shè)定為（1～6）個(gè)點(diǎn)。

設(shè)定完成后，屏幕提示：請(qǐng)輸入波長(zhǎng)····

此時(shí)請(qǐng)依次輸入波長(zhǎng)的具體值。

所有波長(zhǎng)值輸入完成后（本例為440nm、546nm、635nm三點(diǎn)），用一對(duì)配套石英比色皿倒入?yún)⒈葮悠?，分別放入?yún)⒈裙饴泛蜆悠饭饴罚ū纠齾⒈葹榭諝猓?，然后按?/span>[F1]鍵即[多點(diǎn)校正]。

屏幕提示：   多點(diǎn)校正中·····

儀器自動(dòng)依次對(duì)每個(gè)波長(zhǎng)點(diǎn)0%(暗電流)及100%(滿度)進(jìn)行調(diào)整,自調(diào)結(jié)束屏幕提示消失后.取出樣品光路中的比色皿,重新倒入待測(cè)樣品并放回樣品光路(本例待測(cè)樣品為10%濾光片)，按[START/STOP]鍵,此時(shí)儀器自動(dòng)依次測(cè)出樣品在每個(gè)波長(zhǎng)點(diǎn)的測(cè)量值。

重復(fù)按[START/STOP]鍵可以進(jìn)行多個(gè)樣品的測(cè)量.

每個(gè)樣品測(cè)量完成后,按[F4]鍵對(duì)所測(cè)得數(shù)據(jù)進(jìn)行打印輸出.

由于鉛離子與XO形成金屬配合物后會(huì)使其紫外吸收峰紅移，且吸收強(qiáng)度有較大的增強(qiáng)，從而具有很好的顯色效果。

影響鉛含量測(cè)定的主要因素是緩沖溶液PH值、XO用量、CPC用量。因此，本實(shí)驗(yàn)選擇緩沖溶液PH值、XO用量、CPC用量3個(gè)因素進(jìn)行3因素5水平的正交實(shí)驗(yàn)，優(yōu)化測(cè)定條件。