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UV1902PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定水中氰化物含量
更新時(shí)間:2017-05-17 點(diǎn)擊次數(shù):3090

UV1902PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定水中氰化物含量

氰化物簡(jiǎn)介

氰化物在英文中稱為cyanide,由cyan(青色,藍(lán)紫色)衍生而來(lái)。考慮氰化物的母體(CN)2是一種氣體,故在氣部下加青字,得到現(xiàn)在通行的氰字。氰化物的氰化物進(jìn)入機(jī)體后分解出具有毒性的氰離子(CN-),氰離子能抑制組織細(xì)胞內(nèi)42種酶的活性,如細(xì)胞色素氧化酶、過(guò)氧化物酶、脫羧酶、琥珀酸脫氫酶及乳酸脫氫酶等。其中,細(xì)胞色素氧化酶對(duì)氰化物zui為敏感。氰離子能迅速與氧化型細(xì)胞色素氧化酶中的三價(jià)鐵結(jié)合,阻止其還原成二價(jià)鐵,使傳遞電子的氧化過(guò)程中斷,組織細(xì)胞不能利用血液中的氧而造成內(nèi)窒息。中樞神經(jīng)系統(tǒng)對(duì)缺氧zui敏感,故大腦首先受損,導(dǎo)致中樞性呼吸衰竭而死亡。此外,氰化物在消化道中釋放出的氫氧離子具有腐蝕作用。吸入高濃度氰化氫或吞服大量氰化物者,可在2-3分鐘內(nèi)呼吸停止,呈"電擊樣"死亡。

UV1902PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)簡(jiǎn)介

UV1902PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)采用濱松無(wú)臭氧環(huán)保型氘燈,普通長(zhǎng)壽命氘燈會(huì)有臭氧產(chǎn)生,長(zhǎng)期吸入對(duì)身體有害,無(wú)臭氧長(zhǎng)壽命氘燈就可以有效避免。儀器還采用德國(guó)歐士朗鎢燈,美國(guó)派來(lái)芝檢測(cè)器,雙光束光學(xué)系統(tǒng),加厚光學(xué)底板,更能保證儀器的穩(wěn)定性。操作界面和操作系統(tǒng)都是簡(jiǎn)便快捷版的,減少了檢測(cè)時(shí)間的同時(shí),增加準(zhǔn)確性.吸光度可以到小數(shù)點(diǎn)后四位。可選配多種附件,自動(dòng)四聯(lián)池,七聯(lián)池,恒溫裝置,透過(guò)率固體架,反射率固體架等。

UV1902PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定水中氰化物方法原理:

在中性條件下,樣品中的氰化物與氯胺T反應(yīng)生成氯化氰,再與異煙酸作用,經(jīng)水解后生成戊烯二醛,zui后與吡唑啉酮縮合生成藍(lán)色燃料,在一定濃度范圍內(nèi),其色度與氰化物質(zhì)量濃度成正比。

UV1902PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定水中氰化物需要準(zhǔn)備的試劑和材料

*溶液:1g/L

1.稱取1g*溶于水中,稀釋至1000ml,搖勻,貯于聚乙烯塑料容器中。

2.*溶液:10g/L

稱取10g*溶于水中,稀釋至1000ml,搖勻,貯于聚乙烯塑料容器中。

3.*溶液:20g/L稱取20g*溶于水中,稀釋至1000ml,搖勻,貯于聚乙烯塑料容器中。

4.磷酸鹽緩沖溶液(PH=7

稱取34g無(wú)水磷酸二氫鉀和35.5g無(wú)水磷酸氫二鉀溶于水,稀釋定容至1000g,搖勻。

 

5.氯胺T溶液10g/L

稱取1g氯胺T溶于水,稀釋定容至100ml,搖勻,貯于棕色瓶中,用時(shí)現(xiàn)配。

注意事項(xiàng):氯胺T發(fā)生結(jié)塊不易溶解,可致顯色無(wú)法進(jìn)行,必要時(shí)需用碘量法測(cè)定有效氯濃度。氯胺T固體試劑應(yīng)注意保管條件以免迅速分解失效,務(wù)受潮,冷藏。

6.①異煙酸-吡唑啉酮溶液

稱取1.5g異煙酸溶于25ML*溶液,加水稀釋定容至100ML

②吡唑啉酮溶液

稱取0.25g吡唑啉酮溶于20ML二甲基酰胺[HCON(CH32]

③異煙酸-吡唑啉酮溶液

將吡唑啉酮溶液和異煙酸溶液按1:5混合,用時(shí)現(xiàn)配。

注意事項(xiàng):異煙酸配成溶液后如呈現(xiàn)明顯淡黃色,使空白值增高,可過(guò)濾。為降低試劑空白值,實(shí)驗(yàn)中以選用無(wú)色的二甲基甲酰胺為宜。

 

7.硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01mol/l

稱取1.699g硝酸銀溶于水中,稀釋定容至1000ML,搖勻,貯于棕色試劑瓶中,待標(biāo)定后使用。

8.1氰化jia標(biāo)準(zhǔn)溶液

①氰化jia貯備溶液的配制和標(biāo)定

稱取0.25g氰化jia(注意劇毒!避免塵土的吸入或與固體或溶液的接觸)于100ML棕色容量瓶中,溶于*并稀釋至標(biāo)線,搖勻,避光貯存于棕色瓶中,4℃以下的冷藏至少可穩(wěn)定2個(gè)月。本溶液氰離子質(zhì)量濃度為1g/l,臨用前用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。

②氰化jia貯備溶液的標(biāo)定:

吸取10ml氰化jia貯備溶液于錐形瓶中,加入50ml水和1ml*,加入0.2ml試銀靈指示劑,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定至溶液由黃色剛變?yōu)槌燃t色為止,記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。

另取10ml實(shí)驗(yàn)用水作空白實(shí)驗(yàn),記錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。

氰化物貯備溶液質(zhì)量濃度以氫離子計(jì),按式計(jì)算:

8.2

氰化jia標(biāo)準(zhǔn)中間溶液:10mg/l

先按式圖2計(jì)算出配制500ML氰化jia標(biāo)準(zhǔn)中間溶液時(shí),應(yīng)吸取氰化jia貯備溶液的體積V

準(zhǔn)確吸取Vml)氰化jia貯備溶液于500ml棕色容量瓶中,用*溶液稀釋至標(biāo)線,搖勻,避光,用時(shí)現(xiàn)配。

8.3 氰化jia標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:1mg/l

吸取10ml氰化jia標(biāo)準(zhǔn)中間溶液于100ml棕色容量瓶中,用*溶液稀釋至標(biāo)線,搖勻,避光,用時(shí)現(xiàn)配。

9.試銀靈指示劑:

稱取0.02g試銀靈溶于丙酮中,并稀釋至100ML。貯存于棕色瓶并放于暗處可穩(wěn)定一個(gè)月。

UV1902PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定水中氰化物含量需用到的儀器和設(shè)備

250ML錐形瓶

25ML具塞比色管

一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器

UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)/UV1902雙光束紫外分光光度計(jì)(選配恒溫水浴配置)

UV1902PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定水中氰化物的操作方法

1.校準(zhǔn)曲線的繪制

1.18支具塞比色管,分別加入氰化jia標(biāo)準(zhǔn)使用溶液00.20.512345ML,再加入*溶液10ML

1.2向各管中加入5ml磷酸鹽緩沖溶液,混勻,迅速加入0.2ML氯胺T溶液,立即蓋塞子,混勻,放置3min-5min

UV1902PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定水中氰化物的注意事項(xiàng):

當(dāng)氰化物以HCN存在時(shí)易揮發(fā),因此,加入緩沖溶液后,每一步驟操作都要迅速,并隨時(shí)蓋緊塞子。

1.3向各管中加入5ML異煙酸-吡唑啉酮溶液,混勻。加水稀釋至標(biāo)線,搖勻。在25~35℃的水浴裝置中放置40min,立即比色。

1.4 UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)/UV1902雙光束紫外分光光度計(jì)在638NM波長(zhǎng)處,用10MM比色皿,以試劑空白(零濃度)作參比,測(cè)定吸光度,繪制校準(zhǔn)曲線。

2.試樣的測(cè)定

吸取10ml試樣“A”于具塞比色管中,按上面1.2-1.4的操作進(jìn)行。

從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算出相應(yīng)的氰化物質(zhì)量濃度。

注意事項(xiàng):

當(dāng)用較高濃度的*溶液作為吸收液時(shí),加緩沖溶液前應(yīng)以酚酞為指示劑,滴加鹽酸溶液至紅色褪去。同時(shí)需要注意繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),和水樣保持相同的*濃度。

3.空白實(shí)驗(yàn)

另取10ml空白試驗(yàn)試樣“B”于具塞比色管中,按按上面1.2-1.4的操作進(jìn)行。

計(jì)算結(jié)果,得出含量。

UV1902PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定水中氰化物的適用范圍:

可適用于地表水、生活污水和工業(yè)廢水中氰化物的測(cè)定。本方法檢出限為0.004mg/l,測(cè)定下限為0.016mg/l,測(cè)定上限為0.25mg/l

 

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